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Ammoniumpolyphosphate (APP) werden als Flammschutzadditive eingesetzt. Durch thermische Zersetzung wird Ammoniak freigesetzt. Polyphosphorsäure bildet eine isolierende glasartige Oberfläche und führt zu einer Absenkung der Sauerstoffkonzentration. Zudem wird in den intumeszierenden Brandschutzbeschichtungen durch die freigesetzte anorganische Säure ein kohlenstoff- und wasserstoffreiches Material dehydratisiert. APP existieren in sechs Kristallformen. Kommerziell erhältlich sind die Kristallformen I und II. Sie unterscheiden sich in der Kettenlänge. APP I mit niedrigerer Kettenlänge weist eine höhere Wasserlöslichkeit und eine niedrigere thermische Stabilität auf als APP II. APP I wird häufiger in der Lackindustrie eingesetzt. Mittels einer Beschichtung (Coating) kann die Wasserlöslichkeit bei APP II deutlich gesenkt werden. Kommerziell erhältlich sind z. B. mit Silanen, Melamin oder verschiedenen Harzen gecoatete APP II. Die Hydrolyseempfindlichen APP-Typen Phase I sind nicht in gecoateter Qualität erhältlich. Daher sollte APP Typ I mittels Nanopartikeln verkapselt werden, um die Hydrolyseempfindlichkeit signifikant zu reduzieren. Als Hüllpartikel wurden in Screening Versuchen verschiedenste Substanzen eingesetzt (z. B. Wachse, TiO₂, SiO₂).

Ein geeignetes Bindemittel muss eine gute Verträglichkeit gegenüber einer hohen Pigmentvolumenkonzentration sowie gegen Salze aufweisen. Es wurden fünf kommerzielle Acrylate untersucht. Gemäß technischen Datenblättern verfügten die untersuchten Systeme über einen Feststoffgehalt von 40 - 50 %, über einen pH-Wert von 7 - 9, über eine Mindestfilmbindetemperatur von 0 - 25 °C und über eine Wasseraufnahme von 5 - 15 %.

Bei der Verkapselung der Zuschlagsmischungen wird ein Kernpartikel (1 - 500 µm) durch Hüllpartikel (0,1 - 50 µm) eingeschlossen. Die Applikation der Hüllpartikel auf einem Kernpartikel erfolgt dabei ausschließlich durch physikalische Mechanismen nach dem Hybridizer-Prinzip. APP I wurde dazu gemahlen und gesiebt. Die Fraktion von 20 bis 50 µm wurde mit einem Wachs (5 µm) mit niedriger Schmelztemperatur (82 °C) gecoatet. Das Wachs wurde in Konzentrationen von 1 bis 5 % eingearbeitet. Die Qualität der Verkapselung wurde mittels DSC-Analyse und in Wasserlöslichkeitstests bestimmt.

Gecoatete APPs und andere intumeszierende Zuschläge mit niedriger Wasserlöslichkeit wurden in eine optimierte wasserbasierte Rezeptur eingearbeitet. Die so hergestellten Rezepturen wurden auf 19 x 19 cm Metall- und Sperrholzplatten appliziert.

Nach einer Trocknungszeit von einer Woche wurde ein Decklack aufgetragen. Im Anschluss wurden die Probekörper eine Woche lang bei 20 °C und 98 % relativer Luftfeuchte gealtert. Das Brandverhalten wurde mittels Laborbrandversuchen nach WKI-Methode untersucht.

Durch die Integration des endothermen Schmelzpeaks wurde festgestellt, dass mit steigender Wachskonzentration mehr Energie benötigt wird um die „Wachsschale“ zu schmelzen (Abb. 1).

Durch das Coaten mit Wachs wurde die Wasserlöslichkeit des APP Typ I deutlich gesenkt. Die Wasserlöslichkeit  liegt bei 0,46 % bei einem Wachsanteil von 2 %. Sofern der Wachsanteil im Hybridizer-Prozess auf 5 % erhöht wird, lässt sich die Wasserlöslichkeit auf 0,32 % senken.

Im Laborbrandtest erzielte die im Klimaschrank gealterte Brandschutzbeschichtung mit 1 % Wachs das beste Ergebnis. Die Temperaturkurve liegt unterhalb der Kurve einer Richtformulierung mit ungecoatetem APP. Die dritte Kurve zeigt die Brandschutzleistung einer klimatisch nicht belasteten Formulierung (vgl. Abb. 2).

Die Kapselung von hydrolyseempfindlichen Stoffen mittels Wachs ist ein sehr vielversprechender Ansatz zur Verbesserung der Witterungsstabilität. Hierzu werden in den nächsten Monaten weiterführende Untersuchungen am Institut durchgeführt. Darüber hinaus können durch die Herstellung von hybriden Stoffkombinationen mittels Verkapselung chemische Unverträglichkeiten überwunden werden. Chemische Unverträglichkeiten wie zum Beispiel Säureempfindlichkeit von Carbonaten haben dazu geführt, dass bestimmte wünschenswerte Kombinationen von Substanzen nicht möglich sind. Als Gasbildner erscheint insbesondere Natriumhydrogencarbonat vielversprechend.

Internationaler Verein für Technische Holzfragen (iVTH) e.V.